مثال F1: تیتراسیون اسید/باز - تعیین غلظت محلول HCl

روش کار

1. استانداردسازی محلول ۰٫۱ مولار هیدروکسید سدیم (NaOH) با تیتر کردن مقابل محلول ۰٫۱ مولار فتالات هیدروژن پتاسیم (KHP).
2. سپس تعیین غلظت محلول تقریبا ۰٫۱ مولار HCl با تیتر کردن مقابل محلول استاندارد NaOH.

مراحل روش

مرحله ۱: توزین دقیق ۵ گرم پودر KHP

مرحله ۲: حل کردن KHP در آب و حجم‌سازی تا ۲۵۰ میلی‌لیتر

مرحله ۳: محاسبه مولاریته محلول KHP

مرحله ۴: حل کردن ۲ گرم پلت NaOH در آب و حجم‌سازی تا ۵۰۰ میلی‌لیتر

مرحله ۵: پیپت کردن ۲۵ میلی‌لیتر از محلول NaOH در ارلن

مرحله ۶: تیتر کردن محلول NaOH مقابل محلول KHP از یک بورت ۵۰ میلی‌لیتری

مرحله ۷: محاسبه غلظت محلول NaOH

مرحله ۸: پیپت کردن ۲۵ میلی‌لیتر از محلول استاندارد شده NaOH در ارلن

مرحله ۹: تیتر کردن محلول NaOH استاندارد شده مقابل محلول HCl از بورت

مرحله ۱۰: محاسبه غلظت محلول HCl

منابع عدم قطعیت

نمودار علت و اثر برای تعیین غلظت NaOH به صورت زیر است:

[در اینجا نمودار علت و اثر قرار می‌گیرد]

ارزیابی اجزای عدم قطعیت

مرحله ۱: توزین KHP

مقدار KHP توزین شده: ۵٫۰۷۶۵ گرم

منابع عدم قطعیت:

• کالیبراسیون ترازو: گواهی کالیبراسیون نشان می‌دهد که در سطح اطمینان ۹۵٪، خطا ±۰٫۱ میلی‌گرم است.
• تکرارپذیری: انحراف استاندارد ۰٫۰۹ میلی‌گرم از ۷ بار توزین مکرر.

عدم قطعیت ترکیبی توزین:

محاسبه نهایی

غلظت نهایی محلول HCl:

با ضریب پوشش k=2 (سطح اطمینان تقریبا ۹۵٪).

مثال F2: تعیین اسید لینولئیک در چربی شیر استخراج شده از شیر خشک با GC-FID

مشخصات روش

1. توزین حدود ۱۰ گرم نمونه شیر خشک
2. استخراج چربی در حضور NH₄OH با الکل، اتر اتیل و اتر نفتی
3. تهیه استرهای متیل اسیدهای چرب با استفاده از NaOCH₃ و BF₃·CH₃OH
4. تبخیر محلول تا نزدیک خشکی تحت جریان نیتروژن
5. حل کردن باقی‌مانده در هپتان و انتقال به فلاسک حجمی ۲۵ میلی‌لیتری
6. جداسازی و سنجش متیل لینولئات با گاز کروماتوگرافی - آشکارساز یونش شعله (GC-FID)

فرمول محاسبه

منابع عدم قطعیت

نمودار علت و اثر:

[نمودار علت و اثر با اجزای مختلف]

کمیت‌سازی اجزای عدم قطعیت

C_ml: غلظت به دست آمده از منحنی کالیبراسیون = ۷٫۱۵ mg/mL

داده‌های کالیبراسیون:

غلظت (mg/mL)	پاسخ (Area)	پاسخ خالص
۰	۲	۰
۱	۱۳۵	۱۳۳
۲	۲۸۰	۲۷۸
۴	۵۶۰	۵۵۸
۱۰	۱۱۹۴	۱۱۹۲

عدم قطعیت u(C_ml) = ۰٫۳۹۱ mg/mL

نتایج نهایی

غلظت اسید لینولئیک در نمونه شیر خشک:

با ضریب پوشش k=2 (سطح اطمینان تقریبا ۹۵٪).

مثال F3: تعیین عدد اسید در روغن نخل

روش کار

مقداری از نمونه روغن در IPA خنثی شده حل می‌شود و مقابل محلول استاندارد ۰٫۱ مولار KOH با فنول فتالئین به عنوان نشانگر تیتر می‌شود.

فرمول محاسبه عدد اسید

کمیت‌سازی عدم قطعیت‌ها

تهیه محلول ۰٫۵M HCl:

• حجم فلاسک: ۱۰۰۰ میلی‌لیتر ± ۰٫۴ میلی‌لیتر
• اثر دما: تفاوت دمای ۳ درجه سانتی‌گراد

تعیین C_KOH:

نتایج

عدم قطعیت نسبی عدد اسید:

عدم قطعیت گسترده با ضریب پوشش ۲: