پیاده سازی ایزو 17025 و اخد گواهینامه ایزو 17025 

Trueness(صحت) : نزدیکی توافق بین میانگین حاصل از تعداد تنامنتاهی از مقادیر کمیت اندازه گیری شده و مقدار کمیت مرجع.

محاسبه صحت یک روش اندازه گیری با استفاده از مواد مرجع (RM)

اصطلاحات  درستی ، صحت و دقت در ISO GUIDE 99 توضیح داده شده است. درستی به عنوان یک اصطلاح عمومی، عمدتا به معنای مطابقت نتیجه اندازه گیری با مقدار واقعیشان (قراردادی) می باشد. برای یک سری از اندازه گیری های تکرارشده، درستی را می توان به صحت و  دقت تقسیم کرد. اصطلاح دقت , پراکندگی بین نتایج واحد را مشخص می کند ، در حالی که صحت تفاوت بین میانگین مقدار سری ها و مقدار قراردادی {واقعی } را مشخص می کند.

دقت قوی به شرایطی بستگی دارد که تحت آن مجموعه  نتایج اندازه گیری ها به دست می آیند. اگر اندازه گیری های انجام شده در آزمایشگاه یکسان، توسط اپراتور یکسان ،با استفاده از روش اندازه گیری و تجهیزات یکسان در یک دوره کوتاهی از زمان انجام گیرد دقت تحت شرایط به اصطلاح تکرارپذیر نسبتا بالاست یعنی انحراف استاندارد از نتایج نسبتا کم است. در شرایط تجدیدپذیری  به عنوان مثال، در مورد نتایج اندازه گیری که توسط آزمایشگاههای مختلف و اپراتور های مختلف، با استفاده از روش های اندازه گیری مشابه اما با تجهیزات متفاوت بدست می آید، دقت پایین تر یا انحراف استاندارد از نتایج متقابلا بالاتر است.

 دقت میانی (که در EUROLAB Technical Report 1/2006 شرایط تجدیدپذیری درون آزمایشگاهی نامیده می شوند.)  یک مورد میانی است ، زیرا نتایج با استفاده از روش اندازه گیری یکسان در آزمایشگاه یکسان بدست می آیند ، اما ممکن است توسط اپراتورهای مختلف در یک دوره طولانی تر به دست بیایند .

در حالیکه ارزیابی دقت یک روش اندازه گیری (در شرایط تکرارپذیری یا شرایط دقت متوسط) برای آزمایشگاه نسبتاً آسان است ، اما  ارزیابی صحت  این روش دشوارتر است. استفاده از مواد مرجع مناسب  یکی از روشهایی است که در زیر توضیح داده خواهد شد.

استفاده از یک ماده مرجع ( گواهی شده )یا CRM

اگر RM (گواهی شده) در دسترس باشد که مقدار کمیت مرجع آن با روش اندازه گیری مربوطه قابل اندازه گیری باشد، می توان از مقایسه نتیجه بدست آمده با مقدار مرجع برای ارزیابی صحت روش استفاده کرد.

مقدار کمیت مرجع RM توسط آزمایشگاه تعداد‌ n  بار اندازه گیری می گردد تا مقادیر  _i،m x  کمیت واحد اندازه گیری بدست آید.

مقدار میانگین Xm و انحراف استاندارد اندازه گیری s_m است. مقدار مطلق اختلاف Δ بین مقدار  مرجع گواهی شده   x_ref و  مقدار میانگین اندازه گیری شده مطابق معادله شماره ۱ می باشد.

                               معادله شماره ۱

عدم قطعیت این اختلاف، از  مقایسه عدم قطعیت مقدار  u_ref مرجع گرفته شده از گواهی و عدم قطعیت مقدار میانگین اندازه گیری شده  u_m بدست می آید.

  معادله شماره ۲

جاییکه عدم قطعیت استاندارد  u_mمی تواند در اولین تقریب از انحراف استاندارد سری های اندازه گیری تخمین زده شود:

  معادله شماره 3

در صورتیکه معیار زیر برقرار باشد، مقدار میانگین اندازه گیری با مقدار مرجع سازگار است. (یعنی هیچ شواهد عینی برای گرایش(بایاس) وجود ندارد:

 معادله شماره ۴

مثال:

اکراتوکسین  A (OTA) یک   mycotoxin (ماده سمی تولید شده توسط قارچ) با خصوصیات سرطان زا ، نفروکسیک{عامل نارسایی کلیوی} و تراتوژنیک{عامل ناهنجاری جنین} است. که ممکن است بعنوان یک آلاینده طبیعی در برخی محصولات کشاورزی وجود داشته باشد. به عنوان مثال در غلات ، شراب و قهوه .

حداکثر حد مجاز آن در اتحادیه اروپا تعریف شده است [3]. تجزیه و تحلیل را می توان با HPLC انجام داد.یک CRM برای مثال قهوه موجود است [4].

در یک آزمایشگاه  یک سری اندازه گیری ها (n=4) از این CRM به دست آمده است نتایج مطابق µg/kg w₁ = 6.29؛ w₂=4.63 µg/kg  ؛ µg/kg w₃ = 5.34 ؛ w₄ = 5.46 µg/kg  می باشد. از این نتایج ،  مقدار میانگین w_m = 5.43 µg/kg و انحراف استاندارد  0.68 µg/kg =s محاسبه شده است. حجم OTA در CRM ،

w_ref = 6.1±0.6 µg/kg  گواهی شده است که عدم قطعیت عنوان شده، عدم قطعیت بسط یافته  U_ref با  k = 2  است.  بنابراین عدم قطعیت استاندارد   , CRM µg/kg  u_ref = U_ref / k = 0.3 است. با قرارگیری تمام این مقادیر در معادله شماره ۴  نتیجه می شود:

Δ=|5.43-6.1|=0.67<0.91=2.  [µg/kg]

از آنجا که معیار (معادله 4) برآورده می شود، نتایج آزمایشگاه با مقدار گواهی شده سازگار است.

نتیجه گیری ها چنانچه معیارها برآورده نشود:

در عمل ، فرض معادله 3 اغلب بطور کامل محقق نمیشود .عدم قطعیت روش اندازه گیری را می توان فقط از انحراف استاندارد یک سری اندازه گیری ارزیابی کرد ، اغلب عدم قطعیت را به طور قابل توجهی ناچیز به شمار می آورند.

این امر به ویژه هنگامی صادق است که اندازه گیری ها در شرایط تکرار پذیری انجام شده باشد. این می تواند به عنوان مثال ، با نتایج مقایسه آزمایشگاهی سازمان یافته برای توصیف مواد مرجع OTA نشان داده شود [4].

شکل 1 مقدار  گواهی شده و عدم قطعیت  بسط یافته اش را بهمراه نتایج آزمایشگاههای شرکت کننده ی دارای صلاحیت نشان می دهد. در نهایت مقادیر میانگین  (±)  انحراف استاندارد آزمایشگاهی ترسیم شده است. اگرچه همه ی نتایج، معیار را برآورده نکرده اند (معادله 4) اما از آنها می توان برای تعیین مقدار  گواهی شده استفاده کرد.

اگر این معیار برآورده نشود ، دو گزینه برای مواجهه با این نتیجه وجود دارد [1] :

1) تصحیح:

اگر دلیلی بر این فرض وجود داشته باشد که ناسازگاری نتیجه اندازه گیری ناشی از گرایش(بایاس) پایدار روش اندازه گیری است ، اختلاف  Δ (eq.1) را می توان برای تصحیح کلیه نتایج  بدست آمده در آینده با این روش استفاده کرد:

X_m,corrected=X_m-Δ                                                   (eq.5)

در بودجه عدم قطعیت بایستی عدم قطعیت استاندارد تصحیح  u_Δ اضافه شود.

2) بسط عدم قطعیت اندازه گیری

اگر شک وجود دارد که اختلاف Δ نشان دهنده ی  یک گرایش(بایاس) ثابت از روش است، هنگام ارزیابی عدم قطعیت اندازه گیری (u (x مربوط به روش ،  بایستی مقدار Δ  را لحاظ کنید.

 (eq.6)

نتیجه معادله 6 یک تخمین نسبتاً محافظه کارانه از عدم قطعیت اندازه گیری است که بایستی هر از گاهی با اندازه گیری های مکرر RM تأیید شود و در صورت لزوم تطبیق یابد.

مرجع :COOKBOOK NO 15 EUROLAB